声明

本文是学习GB-T 32549-2016 萤石 评价品质波动的试验方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本标准规定了评价萤石交货批品质波动的试验方法。

本标准适用于GB/T 22564—2008 中规定的取样程序。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 22564—2008 萤石 取样和制样

3 通则

3.1 品质波动

萤石的品质波动用分层取样和系统取样的标准偏差来表示的(表示为σ…)。

货车中取样是按照GB/T 22564—2008
使用两级取样。本标准的目的是将分层取样和系统取样找

到一个可接受的近似方案应用到货车取样。因此从货车中两级取样的方法没有在本标准中详细说明。

3.2 品质特性

测定品质波动所选择的质量特性， 一般是氟化钙(CaF₂) 和二氧化硅(SiO₂)
的含量，也可以用水分、

粒度或其他质量特性。

3.3 取样、制样和试验

取样、样品制备和试验样应按相应的标准执行。

3.4 试验

日常取样可以作为测定交货批品质波动的试验用。质量特性可能会因下列原因而改变：

a) 矿脉在一个矿山中；

b) 采矿方法；

c) 选矿方法：

d) 堆积方法；

e) 装卸方法；

f) 批量。

因此建议经常进行交货批品质波动试验。

4 试验方法

适用于分层取样法和周期系统取样法的层内标准偏差σ.评估方法如下。

GB/T 32549—2016

4.1 试验类型

4.1.1 类 型 1

对于不经常输送的大批量交货批，品质波动可用一个交货批计算出来。在交货批上面至少划分成

等质量的10个部分。然后按图1和例1所示的方法，从每个部分采取的份样合成
一对副样。

4.1.2 类 型 2

对经常输送的小批量交货批，品质波动可由质量大致相等的几个交货批中推导出来。在每个交货
批上划分成几部分，最少划分成10个质量大致相等的部分。按照图2和例2所示方法，将从每个部分

采取的份样合并成一对副样。

4.1.3 类 型 3

对经常输送的交货批采用类型1和类型2试验是不经济的，品质波动可由质量大致相等的交货批

推导出来的。按图3和例3所示的方法每个部分采取的份样合成 一 对副样。

4.1.4 类 型 4

如果从货车交货批中取样或者从全部交货批的货车上采集份样时可将取样方案看成是分层取样

法。按图4和例4采取份样组成
一对副样。当从包装袋中取样可以当作是货车取样。

4.2 份样的数量以及副样的组成

4.2.1 份样数量

4.2.1.1 从 一 个或者几个交货批中采取的份样数量应是
GB/T 22564—2008 中表3规定的两倍，并且 份样的合成详见GB/T 22564—2008
中样品制备。份样数量不少于20个。

4.2.1.2
在类型1试验时至少应将交货批分成10个部分，每部分合成
一对副样(见图1和例1)。 副样中份样的数量按式(1)计算：

style="width:0.94007in;height:0.63338in" /> ………………………… (1)

式 中 ：

n — 副样中份样的数量；

2N—— 1 个交货批进行实验的数量，N 是 GB/T 22564—2008
中表3规定的最少份样数；

k 。— 交货批划分的部分数量。

A₁ B₁

0

A₂ B₂

A₃ B₃

A4 B₄

0

As B:

O

Ag B₀

O

A₇ B7

A₈ B₈

O

A₉ B₉

A₁0 B₁o

说 明 ：

style="width:4.41997in;height:1.68652in" />

图 1 类型1试验的示意图 — — 一 个交货批(划分为10个部分实例)

4.2.1.3
在类型2的试验中，用分层取样时从每个交货批采取份样时，应再细分为几个部分。至少应划

GB/T 32549—2016

分成10个部分，每部分采取份样组成 一对副样(见图2和例2)。

副样中份样的数量按式(2)计算：

style="width:0.97342in;height:0.64658in" />

式 中 ：

n 副样中份样的数量；

2N—— 从每个部分采取的份样数，其中 N 是 GB/T

k 。— 每个交货批划分的部分数。

………………………… (2)

22564—2008 中表3规定的最小份样数；

A: O Bi O

A2 O B₂O

A₃ O B₃O

A₁ O B₄ O

As O B; O

As O B₆ O

A, O B, O

A₈ O B₈ O

Ay O B O

Au O B₁o O

An O Bn O

A₁2 OB2O

说明：

style="width:4.42673in;height:1.6533in" />

图 2 类型2试验的示意图 — — 几个交货批(举例三批划分成12个部分)

4.2.1.4
在类型3的试验中，每个交货批应再细分采取一对副样。交货批数不少于10个(见图3和例3)。

副样中份样的数量按式(3)计算：

style="width:0.96005in;height:0.62678in" />

… ……………………

(3)

式 中 ：

n 副样中份样的数量；

2N—— 从10个交货批或更多交货批中采取份样数。其中N 是 GB/T 22564—2008 表
3 规 定 的 最

小份样数；

k 。— 1(k 。=1), 一个交货批等于 一个部分。

一 批

两 批

style="height:0.14674in" />

k批

style="width:2.77347in;height:2.56674in" />.

₂

.

O

O

O

.

₂

B;

O

O

O

说明：

style="width:3.43333in;height:0.50666in" />一批；

style="width:0.7467in" />O O 一对副样。

图 3 类型3试验的示意图 — —k 交货批( 一个交货批等于 一个部分)

4.2.1.5 在 类 型 4 的 试 验 中 ， 交 货 批 数 应 不
少 于 1 0 批 。 每 个 货 车 或 料 箱 采 取 的 份 样 数 应 是 GB/T
22564—2008
中表3规定的2倍。从每个货车或料箱采取的份样应分成两部分，以便组成 一 对

style="width:1.61345in;height:1.17326in" />style="width:2.46667in;height:1.33342in" />style="width:1.63343in;height:1.2001in" />style="width:1.60669in;height:1.2133in" />style="width:2.47344in;height:1.32in" />style="width:8.18653in;height:1.08658in" />style="width:1.60669in;height:1.18668in" />style="width:2.23335in;height:1.34684in" />style="width:1.53321in;height:0.53328in" />style="width:1.46005in;height:0.59334in" />GB/T 32549—2016

副样(见图4和例4)。

副样中份样的数量按式(4)计算：

style="width:1.49341in;height:0.63998in" /> …… … ………… (4)

式中：

n —— 副样中份样的数量；

m—— 每个交货批选取的货车或料箱数。当W≥N,m=N 或 当W\<N,m=W,N 是 GB/T
22564—

2008中表3规定的最小份样数；W 是一个交货批的货车或料箱数量；

nw—GB/T 22564—2008 中表3规定的从每个货车或料箱采取的份样数；

ka— 1(ka=1), 一个交货批是一个部分。

| style="height:0.58674in" />style="width:1.49479in;height:0.52008in" /> | |
|--------------------------------------------------------------------------------------------|-----|

1

两 批

k批

说 明 ：

style="width:4.04in;height:1.50656in" />

图 4 类型4试验示意图—— 货车交货批分层取样

4.2.2 副样组成

副样的组成按照以下程序进行：

a) 每个部分采取的份样进行编号；

b) 对每一部分连续采取的奇数份样组成一个副样(记为副样 A)
和连续采取的偶数份样组成一个 副样(记为副样 B) (见图5);

c) 每种类型的试验取k 对样品。 说明：

k=k 。 类 型 1 ;

k=k,× 类型2交货批数；

k=k。× 类型3交货批数；

k=k₄× 类型4交货批数。

GB/T 32549—2016

style="width:8.70667in;height:4.44664in" />

说明：

●——份样；

o— 副样。

图 5 组成成对副样的示意图(类型1)

注：图5为一个交货批8000 t酸级萤石的例子。 GB/T 22564—2008
中表3采取份样的最小数量为30,采取的份

样总数为60(即2×30)。副样 A 和副样 B 分成10个部分，每个部分3个份样。

4.3 试验样制备和试验

将 副 样A 和副样 B
分别制备试验样。试验样可以是化学分析、水分、粒度或其他需要的物理性能。

5 计算标准偏差

5.1 数据表

每个试验样分别测定氟化钙、二氧化硅、水分或粒度记录在表1中(见例1～例4)。

5.2 计 算

5.2.1 每对测定值的极差R, 计算如式(5):

R,=\|A,-B,\| ……… ……………… (5)

式 中 ：

R;—— 极 差 ；

A ——副 样 A, 制备的试验样进行品质(如氟化钙%)测定的数据；

B;—— 副 样 B, 制备的试验样进行品质测定的数据。

5.2.2 平均极差按式(6)计算：

style="width:1.45344in;height:0.59334in" /> ………………………… (6)

式 中 ：

R—— 平均极差；

k — 极差个数或副样数量。

5.2.3 成对测量数据的平均值x; 按式(7)计算：

style="width:2.19999in;height:0.60676in" /> (7)

GB/T 32549—2016

式中：

x 成对测量数据副样 A, 和副样B, 的平均值。

5.2.4 估计标准偏差 σw 按式(8)计算：

style="width:1.60008in;height:0.66in" />

式中：

n 、——每个副样A, 或 B, 的份样数量；

d,—— 极差估计标准偏差的因子，成对数据为1/d,=0.8865。

注： 一个交货批的平均值x, 可以包含日常测定值在式(9)进行计算：

style="width:1.69338in;height:0.57332in" />

………………………… (8)

………………………… (9)

式中：

xi—j 交货批成对测量数据的平均值；

P,— 交货批副样对数。

表 1 分层取样计算标准偏差

例1:一个交货批分层取样(见图1)

交货批信息

萤石产地：

萤石等级：(例如冶金级，块矿)

交货批名：(例如船名)

运输日期：

批量：2010 t

样品信息

份样质量：35 kg

份样总数：60×2=120

交货批部分数：ka=10

副样份样数

部分号

水分/%

CaF²/%

SiO₂/%

A

B

x

R

A

B

x

R

A

B

x

R

1

2.13

2.07

2.10

0.06

75.98

76.08

76.03

0.10

19.06

18.42

18.74

0.64

2

2.50

2.52

2.51

0.02

76.25

75.99

76.12

0.26

19.08

19.62

19.35

0.54

3

2.62

2.75

2.69

0.13

76.52

74.93

75.73

1.59

18.90

19.58

19.24

0.68

4

2.71

2.76

2.74

0.05

74.02

74.78

74.40

0.76

21.02

19.70

20.36

1.32

5

2.31

1.91

2.11

0.40

76.68

76.59

76.64

0.09

18.72

19.15

18.94

0.43

6

2.12

2.09

2.11

0.03

75.97

77.40

76.69

1.43

19.12

18.47

18.80

0.65

7

3.00

2.72

2.86

0.28

76.86

76.35

76.61

0.51

19.24

19.52

19.38

0.28

8

3.20

3.08

3.14

0.12

75.52

77.29

76.41

1.77

20.21

18.56

19.39

1.65

9

3.26

2.87

3.07

0.39

76.98

75.27

76.13

1.71

18.28

20.44

19.36

2.16

10

2.38

2.08

2.23

0.30

75.90

76.81

76.36

0.91

20.30

19.00

19.65

1.30

c=(1/10) ∑R

2.56

76.11

19.32

R=(1/10)ZR

0.178

0.913

0.965

=6(R×0.8865)²

σ

0.149398

0.386→0.39

3.930522

1.982→ 1.98

4.390998

2.095→2.10

GB/T 32549—2016

表 1 ( 续 )

例2:3个交货批分层取样(见图2)

交货批信息

萤石产地：

萤石等级：(例如酸级)

样品信息

份样质量：1 kg

每个交货批部分数：k,=4

份样数：24

副样份样数

份样总数：2×24×3=144

交货批号

交货批名(例如船名)

运输日期

批量/t

1

2

3

1050

1046

1030

部分号

批号

水分/%

CaF₂/%

SiO₂/%

A

B

x

R

A

B

x

R

A

B

x

R

1

1

9.64

9.58

9.61

0.06

97.92

98.30

98.11

0.38

0.79

0.79

0.79

0

2

9.96

10.01

9.99

0.05

97.82

97.94

97.88

0.12

0.80

0.80

0.80

0

3

10.00

9.77

9.89

0.23

97.84

97.79

97.82

0.05

0.78

0.79

0.79

0.01

4

9.82

9.94

9.88

0.12

97.95

97.26

97.76

0.69

0.78

0.78

0.78

0

5

2

10.05

9.86

9.96

0.19

97.76

97.68

97.72

0.08

0.80

0.82

0.81

0.02

6

9.56

9.61

9.59

0.05

97.86

97.73

97.80

0.13

0.78

0.77

0.78

0.01

7

9.76

9.84

9.80

0.08

97.86

98.04

97.95

0.18

0.78

0.79

0.79

0.01

8

9.98

9.94

9.96

0.04

97.88

98.32

98.10

0.44

0.78

0.76

0.77

0.02

9

3

9.88

9.87

9.88

0.01

97.81

98.21

98.01

0.40

0.77

0.74

0.76

0.03

10

10.08

9.90

9.99

0.18

97.97

98.44

98.21

0.47

0.78

0.77

0.78

0.01

11

9.93

9.84

9.89

0.09

97.94

97.68

97.81

0.26

0.76

0.78

0.77

0.02

12

9.71

9.80

9.76

0.09

97.83

97.90

97.87

0.07

0.78

0.79

0.79

0.01

x₁=(1/4) ∑x

,=(1/4)2x;

x₃=(1/4) ∑z₃

9.84

9.83

9.88

 97.86 97.89

97.98

0.79

0.79

0.78

R=(1/12)ZR

0.099

0.272

0.011

=3(R×0.8865)²

0.023107

0.152→0.15

0.174428

0.417→0.42

0.000285

0.016→0.02

注：符号xx₂ , …分别对应交货批号1,2, …。

GB/T 32549—2016

表 1 ( 续 )

例3:13个交货批分层取样： 一批=一个部分(见图3)

交货批信息

萤石产地：

萤石级别：(例如酸级)

样品信息

份样量：1 kg

批号

批名(例如船名)

运输日期

批量/t

份样数量

副样的份样数量

n=20/2=10

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

1026

1052

1025

1043

1041

1039

1036

1033

1038

1047

1024

1035

1040

20

20

20

20

20

20

20

20

20

20

20

20

20

10

10

10

10

10

10

10

10

10

10

10

10

10

部分号

水分/%

CaF₂/%

SiO₂/%

A

B

z

R

A

B

x

R

A

B

x

R

1

6.47

6.38

6.43

0.09

97.62

97.80

97.71

0.18

0.93

0.93

0.93

0

2

6.55

6.76

6.66

0.21

97.72

97.64

97.68

0.08

0.96

0.95

0.96

0.01

3

6.74

6.71

6.73

0.03

97.64

97.49

97.57

0.15

0.94

0.94

0.94

0

4

6.95

6.94

6.95

0.01

97.85

97.76

97.81

0.09

0.94

0.94

0.94

0

5

6.55

6.57

6.56

0.02

97.46

97.68

97.57

0.22

0.90

0.93

0.92

0.03

6

6.61

6.72

6.67

0.11

97.86

97.63

97.75

0.23

0.97

0.97

0.97

0

7

6.80

6.74

6.77

0.06

97.46

97.64

97.55

0.18

1.08

1.03

1.06

0.05

8

6.72

6.83

6.78

0.11

97.58

97.72

97.65

0.14

1.08

1.06

1.07

0.02

9

6.84

6.85

6.85

0.01

97.61

97.41

97.51

0.20

0.99

1.00

1.00

0.01

10

7.04

7.13

7.09

0.09

97.77

97.64

97.71

0.13

0.93

0.93

0.93

0

11

6.60

6.55

6.58

0.05

97.54

97.58

97.56

0.04

0.96

0.98

0.97

0.02

12

6.80

6.75

6.78

0.05

97.63

97.20

97.42

0.43

0.98

0.98

0.98

0

13

6.75

7.02

6.89

0.27

97.82

97.20

97.51

0.62

0.90

0.98

0.94

0.08

x=(1/13)2x

6.75

97.62

0.97

R=(1/13) ∑R

0.085

0.206

0.016

G=10(R×0.8865)²

0.056779

0.238→0.24

0.333496

0.577→0.58

0.002011

0.044→0.04

GB/T 32549—2016

表 1 ( 续 )

例4:10个火车交货批取样(见图4)

交货批信息

萤石产地：

萤石级别：(例如冶金级，块矿)

批名：(例如火车名)

运输日期：

批量：580 t～595 t

(10交货批每批10货车近似60 t)

样品信息

份样量：10 kg

每个交货批选取车皮数：m=10

每个车皮份样数：nw=3

每个副样的份样数

份样总数：2×10×30=600

批号

水分/%

CaF₂/%

SiO₂/%

A

B

x

R

A

B

x

R

A

B

x

R

1

0.76

0.52

0.64

0.24

86.76

84.47

85.62

2.29

9.84

11.00

10.42

1.16

2

0.63

0.44

0.54

0.19

86.68

85.06

85.87

1.62

10.30

12.54

11.42

2.24

3

0.82

0.88

0.85

0.06

86.86

84.74

85.80

2.12

9.09

11.56

10.33

2.47

4

0.96

1.33

1.15

0.37

85.88

87.41

86.65

1.53

11.10

8.10

9.60

3.00

5

1.38

1.77

1.58

0.39

83.45

82.51

82.98

0.94

11.82

8.42

10.12

3.40

6

1.81

1.27

1.54

0.54

84.72

85.25

84.99

0.53

10.90

11.54

11.22

0.64

7

0.78

1.06

0.92

0.28

85.31

83.80

84.56

1.51

11.77

9.70

10.74

2.07

8

0.85

0.55

0.70

0.30

83.88

85.45

84.67

1.57

11.39

10.66

11.03

0.73

9

1.28

0.72

1.00

0.56

83.98

85.32

84.65

1.34

11.20

10.50

10.85

0.70

10

0.86

1.10

0.98

0.24

84.78

86.41

85.64

1.54

11.80

9.94

10.37

0.86

x=(1/10)Zx

0.99

85.14

10.61

R=(1/10) ∑R

0.317

1.499

1.727

G²=10(R×0.8865)²

1.579450

1.256→ 1.26

30.317564

5.506→5.51

46.878332

6.846→6.85

延伸阅读

更多内容 可以 GB-T 32549-2016 萤石 评价品质波动的试验方法. 进一步学习

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